1材料与方法
1.1材料与试剂硅胶gf254薄层板(10cm×。5cm),青岛海洋化工厂生产。紫外灯(波长254nm和366nm)。无水乙醇,乙酸乙酯,氯仿,甲醇,丙酮,四氯化碳,石油醚,苯,无水硫酸钠,中性氧化铝,均为分析纯。10%盐酸,0101mol/lnaoh,1%三氯化铁乙醇溶液。敌鼠钠盐(含敌鼠钠80%)由中心消毒科提供,配成2mg/ml的丙酮溶液。
1.2样品的处理
1.2.1血样的处理取510ml血,加10%盐酸数滴调ph值为3,用乙酸乙酯提取3×。20ml次,合并提取液过自制的10ml正己烷淋洗过的净化小柱(三极中性三氧化铝无水硫酸钠=0.2∶015),收集滤液于60℃水浴挥干,得检样(血)。
1.2.2尿样的处理取15ml尿,加10%盐酸数滴调ph值为3,用乙酸乙酯提取3×。30ml次,合并提取液用0101mol/lnaoh调ph至9,弃有机相,再用乙酸乙酯提取水相3×。20ml,合并乙酸乙酯提取液过正己烷淋洗过的净化小柱(三极中性三氧化铝∶无水硫酸钠=0.2∶0.5),收集滤液于60℃水浴挥干,得检样(尿)。
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